विद्यालय रसायन विज्ञान — कक्षा 1 से 12 · Grades 1–12

28संश्लेषण: लब्धि और शुद्धता

ऐस्पिरिन दुनिया में सबसे अधिक इस्तेमाल होने वाली दवाओं में से एक है। इसकी कहानी विलो की छाल से शुरू होती है, जिसे लंबे समय तक दर्द और बुख़ार के लिए चबाया जाता रहा; उन्नीसवीं सदी में छाल का सक्रिय पदार्थ यौगिकों के एक ऐसे परिवार तक खोजा गया, जिससे रसायनज्ञों ने सैलिसिलिक अम्ल बनाया। बड़ी मात्रा में लेने के लिए पेट पर बहुत कठोर होने के कारण, सैलिसिलिक अम्ल को एक कोमल पदार्थ, ऐसीटिलसैलिसिलिक अम्ल, यानी ऐस्पिरिन, में बदला गया। आज इसे स्टील के रिएक्टरों में टनों में बनाया जाता है, उसी अभिक्रिया से जिसे विद्यालय की कोई प्रयोगशाला एक दोपहर में कर सकती है। कोई पदार्थ बनाना केवल आधा काम है: उसे फ़्लास्क की बाकी हर चीज़ से अलग करना, शुद्ध करना, जाँचना और तौलना भी पड़ता है, ताकि पता चले कि जितना संभव था उसमें से वास्तव में कितना मिला।

पहले से ज्ञात

निष्कर्षण, आसवन, पतली परत वर्णलेखन और मंदन गुणांक; शुद्ध ठोस एक तीक्ष्ण, ज्ञात ताप पर पिघलता है (अध्याय 22)। छन्ना ठोस को रोक लेता है और द्रव को निकल जाने देता है (अध्याय 3)। प्रगति सारणी सीमांत अभिकारक से उत्पाद की अधिकतम मात्रा देती है (अध्याय 27)।

एक औषधि संयंत्र के स्टील रिएक्टर: प्रयोगशाला का एक संश्लेषण, दस लाख गुना बड़ा।

28.1 संश्लेषण के चरण

परिभाषा 28.1 (संश्लेषण, अपरिष्कृत उत्पाद)

संश्लेषण किसी रासायनिक स्पीशीज़ को दूसरी स्पीशीज़ से शुरू करके, एक या कई रासायनिक अभिक्रियाओं द्वारा, तैयार करना है। किसी भी शुद्धिकरण से पहले अभिक्रिया मिश्रण से सीधे प्राप्त ठोस या द्रव अपरिष्कृत उत्पाद है: उसमें अब भी अभिकारक, उपोत्पाद और विलायक होते हैं।

विधि 28.2 (संश्लेषण की योजना बनाना)

संश्लेषण चार चरणों में किया जाता है:

अभिक्रिया: अभिकारकों को सही मात्राओं में मिलाइए, अक्सर उनमें से एक को आधिक्य में रखकर, और ज़रूरत हो तो गरम कीजिए।
पृथक्करण: अपरिष्कृत उत्पाद को अभिक्रिया मिश्रण से अलग कीजिए (निस्यंदन, निष्कर्षण)।
शुद्धिकरण: अपरिष्कृत उत्पाद से अशुद्धियाँ हटाइए (ठोस के लिए पुनःक्रिस्टलन, द्रव के लिए आसवन)।
विश्लेषण: उत्पाद की पहचान और शुद्धता की जाँच कीजिए (गलनांक, वर्णलेखन), फिर उसे तौलिए और लब्धि निकालिए।

उदाहरण 28.3 (ऐस्पिरिन बनाना)

सैलिसिलिक अम्ल एथेनोइक ऐनहाइड्राइड (जिसे ऐसीटिक ऐनहाइड्राइड भी कहते हैं) के साथ अभिक्रिया करके ऐस्पिरिन और एथेनोइक अम्ल देता है:

\ce{C7H6O3 + C4H6O3 -> C9H8O4 + C2H4O2}

\text{सैलिसिलिक अम्ल} + \text{एथेनोइक ऐनहाइड्राइड} \longrightarrow \text{ऐस्पिरिन} + \text{एथेनोइक अम्ल}.

ऐनहाइड्राइड को आधिक्य में रखा जाता है, ताकि सारा सैलिसिलिक अम्ल अभिक्रिया करे; बनने वाला एथेनोइक अम्ल एक उपोत्पाद है।

ऐस्पिरिन बनना, संरचना-सूत्रों में (षट्भुज का हर कोना एक कार्बन परमाणु है, जिस पर जहाँ कुछ और नहीं बना है वहाँ एक हाइड्रोजन परमाणु है; आगे का एक अध्याय यह संक्षिप्त रूप समझाता है)। सैलिसिलिक अम्ल की वलय पर लगा -OH समूह ऐनहाइड्राइड का आधा भाग ले लेता है; दूसरा आधा एथेनोइक अम्ल के रूप में निकल जाता है। — ऐस्पिरिन बनना, संरचना-सूत्रों में (षट्भुज का हर कोना एक कार्बन परमाणु है, जिस पर जहाँ कुछ और नहीं बना है वहाँ एक हाइड्रोजन परमाणु है; आगे का एक अध्याय यह संक्षिप्त रूप समझाता है)। सैलिसिलिक अम्ल की वलय पर लगा $\ce{-OH}$ समूह ऐनहाइड्राइड का आधा भाग ले लेता है; दूसरा आधा एथेनोइक अम्ल के रूप में निकल जाता है।

28.2 पश्चवाह तापन

परिभाषा 28.4 (पश्चवाह तापन)

पश्चवाह तापन किसी अभिक्रिया मिश्रण को ऐसे फ़्लास्क में गरम करना है जिसके ऊपर एक ऊर्ध्वाधर संघनित्र लगा हो: वाष्प ऊपर उठती है, संघनित्र में ठंडी होती है, और द्रव वापस फ़्लास्क में बह आता है।

प्रतिज्ञप्ति 28.5 (पश्चवाह क्यों)

गरम करने से ज़्यादातर अभिक्रियाएँ तेज़ हो जाती हैं; पश्चवाह मिश्रण के क्वथन ताप पर जितनी देर ज़रूरत हो उतनी देर गरम करने देता है, और कोई अभिकारक, उत्पाद या विलायक वाष्प बनकर नहीं खोता।

उपपत्ति. उबलते द्रव का ताप उसके क्वथनांक से ऊपर नहीं जा सकता, और द्रव से निकलने वाली हर वाष्प संघनित होकर लौट आती है: उपकरण से कुछ नहीं निकलता, और वह ऊपर से खुला रहता है ताकि कोई दाब न बने। ∎

पश्चवाह तापन। ठंडा पानी संघनित्र के आवरण में नीचे से प्रवेश करता है और ऊपर से निकलता है, ताकि आवरण हमेशा भरा रहे।

टिप्पणी 28.6 (पानी नीचे से अंदर)

ऊपर से डाला जाए, तो पानी सीधे नीचे बह जाएगा और आवरण का ऊपरी भाग वायु से भरा रहेगा; नीचे से डाला जाए, तो उसे निकलने से पहले पूरा आवरण भरना पड़ता है।

28.3 पृथक्करण और शुद्धिकरण

परिभाषा 28.7 (निर्वात निस्यंदन)

निर्वात निस्यंदन ऐसा निस्यंदन है जिसमें द्रव को चूषण द्वारा फ़िल्टर पेपर से खींचा जाता है: छिद्रित प्लेट वाली एक चपटी कीप (ब्यूख़नर कीप) एक साइड-आर्म फ़्लास्क पर बैठी होती है, जो एक निर्वात पंप से जुड़ा होता है।

ब्यूख़नर कीप से निर्वात निस्यंदन: पंप द्रव को जल्दी खींच लेता है और ठोस को लगभग सूखा छोड़ देता है।

परिभाषा 28.8 (पुनःक्रिस्टलन)

पुनःक्रिस्टलन किसी ठोस को गरम विलायक के सबसे कम संभव आयतन में घोलकर, फिर विलयन को ठंडा होने देकर, शुद्ध करता है: उत्पाद, जो ठंडे में कहीं कम विलेय है, क्रिस्टल बनकर निकल आता है, जबकि अशुद्धियाँ, जो थोड़ी मात्रा में हैं, घुली रहती हैं।

विधि 28.9 (किसी ठोस का पुनःक्रिस्टलन)

ऐसा विलायक चुनिए जिसमें उत्पाद गरम होने पर बहुत विलेय हो और ठंडा होने पर लगभग अविलेय।
अपरिष्कृत ठोस में गरम विलायक थोड़ा-थोड़ा करके डालिए, ठीक तब तक जब तक वह पूरा घुल न जाए।
विलयन को धीरे-धीरे ठंडा होने दीजिए, फिर बर्फ़-स्नान में: क्रिस्टल बनते हैं।
उन्हें निर्वात निस्यंदन से इकट्ठा कीजिए, थोड़े-से बर्फ़-ठंडे विलायक से धोइए, और सुखाइए।

चार चरणों में पुनःक्रिस्टलन। अशुद्धियाँ ठंडे विलायक में घुली रहती हैं और निस्यंद में चली जाती हैं।

टिप्पणी 28.10 (हानि से बचा नहीं जा सकता)

ठंडा होने पर भी विलायक कुछ उत्पाद घुला हुआ रखता है। ऐस्पिरिन पानी में $25\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ पर लगभग $3.3\,\mathrm{g}/\mathrm{L}$ घुलती है, $37\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ पर तीन गुना अधिक, और और गरम होने पर कहीं अधिक: निस्यंद और धोने के पानी का हर मिलीलीटर थोड़ी-सी ऐस्पिरिन बहा ले जाता है। पुनःक्रिस्टलन द्रव्यमान की क़ीमत पर शुद्धता ख़रीदता है।

28.4 उत्पाद का विश्लेषण

प्रतिज्ञप्ति 28.11 (शुद्धता की दो जाँचें)

संश्लेषित ठोस, इन परीक्षणों की सीमाओं के भीतर, शुद्ध है जब:

वह सारणियों में दिए गलनांक पर तीक्ष्णता से पिघलता है;
पतली परत वर्णलेखन प्लेट पर वह एक ही धब्बा देता है, शुद्ध पदार्थ के नमूने जितनी ऊँचाई पर।

उपपत्ति. स्वीकृत: अशुद्धि गलनांक को घटाती है और उसे एक परास में फैला देती है (अध्याय 22), और कोई दूसरी स्पीशीज़ आम तौर पर प्लेट पर अलग दूरी तय करती है। ∎

शुद्ध ऐस्पिरिन (A) और सैलिसिलिक अम्ल (S) के बगल में अपरिष्कृत उत्पाद (C) और पुनःक्रिस्टलित उत्पाद (R) का वर्णलेखन, पराबैंगनी प्रकाश में। अपरिष्कृत उत्पाद में अब भी सैलिसिलिक अम्ल है; पुनःक्रिस्टलित में नहीं।

28.5 लब्धि

परिभाषा 28.12 (लब्धि)

किसी संश्लेषण की लब्धि $\eta$ वास्तव में प्राप्त, शुद्ध और सूखे, उत्पाद की मात्रा और सीमांत अभिकारक से मिल सकने वाली अधिकतम मात्रा का अनुपात है:

\eta = \frac{n_{\text{प्राप्त}}}{n_{\max}} ,

जिसे आम तौर पर प्रतिशत में दिया जाता है।

प्रतिज्ञप्ति 28.13 (द्रव्यमानों से लब्धि)

चूँकि प्राप्त और अधिकतम मात्राएँ एक ही उत्पाद की हैं, जिसका मोलर द्रव्यमान $M$ है, लब्धि द्रव्यमानों का अनुपात भी है:

\eta = \frac{m_{\text{प्राप्त}}}{m_{\max}}, \qquad m_{\max} = n_{\max} \times M,

जहाँ $n_{\max}$ प्रगति सारणी से, $x = x_{\max}$ पर, आता है।

उपपत्ति. $m_{\text{प्राप्त}} / m_{\max} = (n_{\text{प्राप्त}} M) / (n_{\max} M) = n_{\text{प्राप्त}} / n_{\max}$ । ∎

उदाहरण 28.14 (एक छोटे संश्लेषण की लब्धि)

$1.38\,\mathrm{g}$ सैलिसिलिक अम्ल ( $M = 138.0\,\mathrm{g}/\mathrm{mol}$ ), यानी $0.0100\,\mathrm{mol}$ , आधिक्य एथेनोइक ऐनहाइड्राइड के साथ अभिक्रिया करता है। ऐस्पिरिन की अधिकतम मात्रा $0.0100\,\mathrm{mol}$ है, यानी $0.0100 \times 180.0 = 1.80\,\mathrm{g}$ । अगर $1.35\,\mathrm{g}$ शुद्ध सूखी ऐस्पिरिन मिलती है, तो $\eta = 1.35 / 1.80 = 0.75$ , यानी $75\,\%$ की लब्धि।

टिप्पणी 28.15 (लब्धि 100 % से कम क्यों होती है)

हर चरण में उत्पाद खोता है: काँच के उपकरणों पर चिपककर, निस्यंद और धोने के पानी में घुलकर, पुनःक्रिस्टलन में पीछे छूटकर; कुछ अभिक्रियाएँ उपोत्पाद भी देती हैं, या सीमांत अभिकारक के खपने से पहले रुक जाती हैं। $100\,\%$ से अधिक लब्धि हमेशा किसी त्रुटि का संकेत है, ज़्यादातर ऐसे उत्पाद का जिसे गीला या अशुद्ध रहते तौल लिया गया।

प्रयोगशाला में — ऐस्पिरिन बनाना

एक सूखे फ़्लास्क में शिक्षक सैलिसिलिक अम्ल को आधिक्य एथेनोइक ऐनहाइड्राइड और अभिक्रिया को तेज़ करने वाले एक अम्ल की कुछ बूँदों के साथ मिलाते हैं, और मिश्रण को लगभग $80\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ के जल-स्नान में पंद्रह मिनट तक पश्चवाह के साथ गरम करते हैं। ठंडा होने के बाद ठंडा पानी मिलाया जाता है: आधिक्य ऐनहाइड्राइड उसके साथ अभिक्रिया करता है, और ऐस्पिरिन, जो ठंडे पानी में मुश्किल से घुलती है, सफ़ेद क्रिस्टलों के रूप में निकल आती है। इन्हें निर्वात निस्यंदन से इकट्ठा किया जाता है, पुनःक्रिस्टलित किया जाता है, सुखाया जाता है, तौला जाता है, और उनका गलनांक मापा जाता है।

सुरक्षा

एथेनोइक ऐनहाइड्राइड ज्वलनशील है, निगलने या साँस में लेने पर हानिकारक है, और त्वचा और आँखों को गंभीर रूप से जलाता है: इसे शिक्षक धूम-हुड के नीचे, दस्ताने और चश्मा पहनकर, सँभालते हैं। सैलिसिलिक अम्ल निगलने पर हानिकारक है और आँखों को हानि पहुँचा सकता है। प्रयोगशाला में बनी ऐस्पिरिन कभी दवा के रूप में नहीं ली जाती।

ऐस्पिरिन की गोलियाँ: हर एक में शुद्ध पदार्थ का एक तौला हुआ द्रव्यमान है, एक बंधक के साथ मिला हुआ।

28.6 अभ्यास

अभ्यास 28.1 ★

एक संश्लेषण अधिक से अधिक $5.0\,\mathrm{g}$ उत्पाद दे सकता था; $4.2\,\mathrm{g}$ शुद्ध सूखा उत्पाद मिलता है। लब्धि निकालिए।

हल

हल — अभ्यास 28.1.

$\eta = 4.2 / 5.0 = 0.84$ , यानी $84\,\%$ की लब्धि।

अभ्यास 28.2 ★

किसी संश्लेषण के इन चरणों को क्रम में लगाइए: गलनांक मापना; पश्चवाह तापन; पुनःक्रिस्टलन; अपरिष्कृत उत्पाद का निर्वात निस्यंदन; अभिकारकों को तौलना।

हल

हल — अभ्यास 28.2.

अभिकारकों को तौलना; पश्चवाह तापन; अपरिष्कृत उत्पाद का निर्वात निस्यंदन; पुनःक्रिस्टलन; गलनांक मापना।

अभ्यास 28.3 ★

पश्चवाह व्यवस्था में ठंडा करने वाला पानी संघनित्र में नीचे से क्यों डाला जाता है? संघनित्र का ऊपरी सिरा खुला क्यों छोड़ा जाता है?

हल

हल — अभ्यास 28.3.

नीचे से डाला गया पानी ऊपर से निकलने से पहले पूरा आवरण भर देता है, इसलिए संघनित्र की पूरी लंबाई ठंडी होती है। ऊपरी सिरा खुला छोड़ा जाता है ताकि उपकरण बंद न हो: बंद उपकरण को गरम करने से दाब बनेगा और वह फट सकता है।

अभ्यास 28.4 ★

किसी उत्पाद के पुनःक्रिस्टलन के लिए विलायक में कौन-से दो गुण होने चाहिए? अशुद्धियाँ कहाँ पहुँचती हैं?

हल

हल — अभ्यास 28.4.

उत्पाद गरम विलायक में बहुत विलेय और ठंडे विलायक में लगभग अविलेय होना चाहिए। अशुद्धियाँ, जो थोड़ी मात्रा में हैं, ठंडे विलायक में घुली रहती हैं और निस्यंद में पहुँचती हैं।

अभ्यास 28.5 ★

संश्लेषित ऐस्पिरिन का एक नमूना $124\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ और $130\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ के बीच पिघलता है। शुद्ध ऐस्पिरिन लगभग $135\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ पर पिघलती है। क्या नमूना शुद्ध है? क्या करना चाहिए?

हल

हल — अभ्यास 28.5.

नहीं: वह $135\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ से नीचे और कई डिग्री के परास में पिघलता है, जो अशुद्ध ठोस का संकेत है। उसका पुनःक्रिस्टलन करना, उसे सुखाना, और उसका गलनांक फिर से मापना चाहिए।

अभ्यास 28.6 ★★

$2.00\,\mathrm{g}$ सैलिसिलिक अम्ल आधिक्य एथेनोइक ऐनहाइड्राइड के साथ अभिक्रिया करता है; $2.03\,\mathrm{g}$ शुद्ध सूखी ऐस्पिरिन मिलती है। ऐस्पिरिन का अधिकतम द्रव्यमान और लब्धि निकालिए।

हल

हल — अभ्यास 28.6.

$n = 2.00 / 138.0 = 0.0145\,\mathrm{mol}$ सैलिसिलिक अम्ल, जो सीमांत अभिकारक है; $m_{\max} = 0.0145 \times 180.0 = 2.61\,\mathrm{g}$ ; $\eta = 2.03 / 2.61 = 0.78$ , यानी $78\,\%$ ।

अभ्यास 28.7 ★★

एक छात्रा अपनी ऐस्पिरिन को गीली रहते ही तौल लेती है और $104\,\%$ लब्धि पाती है। समझाइए। अगर अपरिष्कृत उत्पाद को, बिना शुद्ध किए पर सूखा, तौला जाए, तो लब्धि वास्तविक लब्धि की तुलना में बहुत अधिक आएगी या बहुत कम?

हल

हल — अभ्यास 28.7.

तौले गए द्रव्यमान में पानी शामिल है, इसलिए वह ऐस्पिरिन के द्रव्यमान से अधिक है: निकाली गई लब्धि बहुत अधिक आती है, यहाँ असंभव रूप से $100\,\%$ से भी ऊपर। सूखे अपरिष्कृत उत्पाद में अब भी अशुद्धियाँ हैं (अभिक्रिया न किया सैलिसिलिक अम्ल, उपोत्पाद), जो द्रव्यमान बढ़ाती हैं: उसकी लब्धि भी शुद्ध ऐस्पिरिन की वास्तविक लब्धि की तुलना में बहुत अधिक आती है।

अभ्यास 28.8 ★★

क्रिस्टल इकट्ठा करने के लिए कागज़ के शंकु से साधारण निस्यंदन की तुलना में निर्वात निस्यंदन के दो लाभ बताइए।

हल

हल — अभ्यास 28.8.

यह कहीं तेज़ है, और क्रिस्टलों को कहीं अधिक सूखा छोड़ता है, क्योंकि चूषण ज़्यादातर द्रव खींच लेता है; क्रिस्टलों को कीप पर ही धोना और चपटे फ़िल्टर पेपर से खुरचकर निकालना भी आसान होता है।

अभ्यास 28.9 ★★

एक वर्णलेखन प्लेट पर विलायक अग्र $5.0\,\mathrm{cm}$ आगे बढ़ा है। एक संश्लेषित उत्पाद का धब्बा $3.1\,\mathrm{cm}$ बढ़ा है, शुद्ध ऐस्पिरिन का $3.1\,\mathrm{cm}$ , सैलिसिलिक अम्ल का $2.2\,\mathrm{cm}$ । तीनों मंदन गुणांक निकालिए। उत्पाद के बारे में क्या निष्कर्ष निकाला जा सकता है?

हल

हल — अभ्यास 28.9.

उत्पाद $3.1/5.0 = 0.62$ ; ऐस्पिरिन $3.1/5.0 = 0.62$ ; सैलिसिलिक अम्ल $2.2/5.0 = 0.44$ । उत्पाद ऐस्पिरिन की तरह चलता है और सैलिसिलिक अम्ल का कोई धब्बा नहीं दिखाता: वह ऐस्पिरिन है, और कोई सैलिसिलिक अम्ल नहीं पाया गया।

अभ्यास 28.10 ★★

दो विलायकों में किसी उत्पाद की विलेयता है:

विलायक	ठंडा ( $20\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ )	गरम (क्वथन के पास)
A	$2\,\mathrm{g}/\mathrm{L}$	$150\,\mathrm{g}/\mathrm{L}$
B	$80\,\mathrm{g}/\mathrm{L}$	$120\,\mathrm{g}/\mathrm{L}$

पुनःक्रिस्टलन के लिए कौन-सा विलायक बेहतर है? $3.0\,\mathrm{g}$ अपरिष्कृत उत्पाद के लिए लगभग कितना गरम विलायक चाहिए, और ठंडा होने पर अधिक से अधिक कितना द्रव्यमान घुला रहता है?

हल

हल — अभ्यास 28.10.

विलायक A: गरम में बहुत विलेय, ठंडे में लगभग अविलेय; विलायक B ठंडा होने पर भी ज़्यादातर उत्पाद को घुला रखता है। A के साथ $3.0\,\mathrm{g}$ के लिए लगभग $3.0 / 150 = 0.020\,\mathrm{L}$ , यानी $20\,\mathrm{mL}$ गरम विलायक चाहिए; ठंडा होने पर अधिक से अधिक $2 \times 0.020 = 0.04\,\mathrm{g}$ घुला रहता है।

अभ्यास 28.11 ★★

पश्चवाह व्यवस्था का गोल पेंदी वाला फ़्लास्क कभी आधे से अधिक क्यों नहीं भरा जाता? क्वथन-पत्थर क्यों डाले जाते हैं?

हल

हल — अभ्यास 28.11.

उबलते द्रव के ऊपर जगह चाहिए: झाग और छींटे संघनित्र तक नहीं पहुँचने चाहिए। क्वथन-पत्थर वाष्प को बुलबुले बनाने के लिए छोटी-छोटी जगहें देते हैं, ताकि द्रव अचानक उफानों के बजाय एकसमान रूप से उबले।

अभ्यास 28.12 ★★★

एक दवा दो चरणों में बनाई जाती है, जिनकी लब्धियाँ $80\,\%$ और $70\,\%$ हैं। समग्र लब्धि क्या है? $90\,\%$ वाले तीन चरणों के लिए वह क्या होगी? रसायनज्ञ दवाओं को यथासंभव कम चरणों में बनाने की कोशिश क्यों करते हैं?

हल

हल — अभ्यास 28.12.

$0.80 \times 0.70 = 0.56$ : $56\,\%$ । $90\,\%$ के तीन चरण: $0.90^3 = 0.73$ , $73\,\%$ । हर चरण में उत्पाद (और समय और पैसा) खोता है, और हानियाँ गुणा होती जाती हैं: चरण जितने कम, अंत में उतना अधिक उत्पाद बचता है।

अभ्यास 28.13 ★★★

ऐस्पिरिन पानी में $25\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ पर लगभग $3.3\,\mathrm{g}/\mathrm{L}$ घुलती है। क्रिस्टलों को उस ताप पर $50\,\mathrm{mL}$ पानी से धोया जाता है। अधिक से अधिक कितनी ऐस्पिरिन खो सकती है? धोने का पानी पहले बर्फ़ में ठंडा क्यों किया जाता है?

हल

हल — अभ्यास 28.13.

अधिक से अधिक $3.3 \times 0.050 = 0.17\,\mathrm{g}$ ऐस्पिरिन। बर्फ़-ठंडा पानी ऐस्पिरिन को और भी कम घोलता है, क्योंकि उसकी विलेयता ताप के साथ घटती है।

अभ्यास 28.14 ★★★

$2.76\,\mathrm{g}$ सैलिसिलिक अम्ल को $0.0500\,\mathrm{mol}$ एथेनोइक ऐनहाइड्राइड के साथ मिलाया जाता है। अभिक्रिया के बाद पानी मिलाया जाता है, जो आधिक्य ऐनहाइड्राइड को नष्ट कर देता है: $\ce{C4H6O3 + H2O -> 2C2H4O2}$ ।

संश्लेषण की प्रगति सारणी भरिए; ऐनहाइड्राइड की कितनी मात्रा बचती है?
अंत में एथेनोइक अम्ल की कुल कितनी मात्रा मौजूद है?

हल

हल — अभ्यास 28.14.

$n_0(\text{सैलिसिलिक अम्ल}) = 2.76 / 138.0 = 0.0200\,\mathrm{mol}$ , ऐनहाइड्राइड $0.0500\,\mathrm{mol}$ : सैलिसिलिक अम्ल सीमांत है, $x_{\max} = 0.0200\,\mathrm{mol}$ , और $0.0500 - 0.0200 = 0.0300\,\mathrm{mol}$ ऐनहाइड्राइड बचता है।
संश्लेषण $0.0200\,\mathrm{mol}$ एथेनोइक अम्ल देता है, आधिक्य का विनाश $2 \times 0.0300 = 0.0600\,\mathrm{mol}$ : कुल $0.0800\,\mathrm{mol}$ ।

अभ्यास 28.15 ★★★

एक कारख़ाने को सैलिसिलिक अम्ल से $85\,\%$ की समग्र लब्धि के साथ $1.00\,\mathrm{t}$ ऐस्पिरिन बनानी है। उसे सैलिसिलिक अम्ल का कितना द्रव्यमान ख़रीदना होगा?

हल

हल — अभ्यास 28.15.

$n(\text{ऐस्पिरिन}) = 1.00 \times 10^{6} / 180.0 = 5.56 \times 10^{3}\,\mathrm{mol}$ । $85\,\%$ की लब्धि के साथ आवश्यक सैलिसिलिक अम्ल: $5.56 \times 10^{3} / 0.85 = 6.54 \times 10^{3}\,\mathrm{mol}$ , यानी $6.54 \times 10^{3} \times 138.0 = 9.0 \times 10^{5}\,\mathrm{g}$ , लगभग $0.90\,\mathrm{t}$ ।

28.7 समस्या: ऐस्पिरिन बनाना

समस्या 28.1

सप्ताहांत समस्या — तीन ग्राम सैलिसिलिक अम्ल से शुद्ध ऐस्पिरिन के एक जार तक: लब्धि क्या है?

एक कक्षा ऐस्पिरिन बनाती है। फ़्लास्क में: $3.0\,\mathrm{g}$ सैलिसिलिक अम्ल और $6.0\,\mathrm{mL}$ एथेनोइक ऐनहाइड्राइड, जिसका घनत्व $1.08\,\mathrm{g}/\mathrm{mL}$ है, साथ में अम्ल की कुछ बूँदें; मिश्रण को पश्चवाह के साथ गरम किया जाता है। निर्वात निस्यंदन से इकट्ठा किया गया अपरिष्कृत उत्पाद गीला होने पर $3.6\,\mathrm{g}$ और सूखने पर $3.3\,\mathrm{g}$ का है। पुनःक्रिस्टलन और सुखाने के बाद $2.7\,\mathrm{g}$ सफ़ेद क्रिस्टल बचते हैं।

भाग I — अभिक्रिया।

जाँचिए कि समीकरण $\ce{C7H6O3 + C4H6O3 -> C9H8O4 + C2H4O2}$ संतुलित है।
सैलिसिलिक अम्ल, एथेनोइक ऐनहाइड्राइड, ऐस्पिरिन और एथेनोइक अम्ल के मोलर द्रव्यमान निकालिए।
अभिकारकों, वांछित उत्पाद और उपोत्पाद के नाम बताइए।
मिश्रण को खुले फ़्लास्क के बजाय पश्चवाह के साथ क्यों गरम किया जाता है?

भाग II — अधिकतम द्रव्यमान।

सैलिसिलिक अम्ल की प्रारंभिक मात्रा निकालिए।
एथेनोइक ऐनहाइड्राइड का द्रव्यमान, फिर मात्रा, निकालिए।
प्रगति सारणी भरिए। कौन-सा अभिकारक सीमांत है? $x_{\max}$ बताइए।
ऐस्पिरिन का अधिकतम द्रव्यमान निकालिए।
सैलिसिलिक अम्ल के बजाय ऐनहाइड्राइड को आधिक्य में क्यों रखा जाता है?

भाग III — पृथक्करण और शुद्धिकरण।

लब्धि निकालने में गीले द्रव्यमान, $3.6\,\mathrm{g}$ , का उपयोग क्यों नहीं किया जा सकता?
सूखे अपरिष्कृत उत्पाद की लब्धि निकालिए।
पुनःक्रिस्टलन से द्रव्यमान क्यों घटता है?
क्रिस्टलों को $25\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ पर $30\,\mathrm{mL}$ पानी से धोया गया, जिसमें ऐस्पिरिन लगभग $3.3\,\mathrm{g}/\mathrm{L}$ घुलती है। इस तरह अधिक से अधिक कितना द्रव्यमान खो सकता था?
शुद्ध उत्पाद की लब्धि निकालिए।

भाग IV — उत्पाद की जाँच।

पुनःक्रिस्टलित क्रिस्टल $135\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ पर तीक्ष्णता से पिघलते हैं। इससे क्या पता चलता है?
अपरिष्कृत उत्पाद $120\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ और $131\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ के बीच पिघला था। इससे क्या पता चलता है?
वर्णलेखन प्लेट पर अपरिष्कृत उत्पाद दो धब्बे देता है, एक शुद्ध ऐस्पिरिन की ऊँचाई पर और एक सैलिसिलिक अम्ल की ऊँचाई पर; पुनःक्रिस्टलित उत्पाद एक धब्बा देता है, ऐस्पिरिन की ऊँचाई पर। निष्कर्ष निकालिए।
पुनःक्रिस्टलित उत्पाद का धब्बा $3.1\,\mathrm{cm}$ और विलायक अग्र $5.0\,\mathrm{cm}$ आगे बढ़ा। उसका मंदन गुणांक निकालिए।
अभिक्रिया और पुनःक्रिस्टलन के बीच, काम के किस भाग में अधिक ऐस्पिरिन खोई?
अंतिम उत्तर बताइए: संश्लेषण की लब्धि क्या है?

हल

हल — समस्या 28.1.

1. C: $7 + 4 = 11$ और $9 + 2 = 11$ ; H: $6 + 6 = 12$ और $8 + 4 = 12$ ; O: $3 + 3 = 6$ और $4 + 2 = 6$ । संतुलित।

2. सैलिसिलिक अम्ल $7 \times 12.0 + 6 \times 1.0 + 3 \times 16.0 = 138.0\,\mathrm{g}/\mathrm{mol}$ ; ऐनहाइड्राइड $4 \times 12.0 + 6 \times 1.0 + 3 \times 16.0 = 102.0\,\mathrm{g}/\mathrm{mol}$ ; ऐस्पिरिन $9 \times 12.0 + 8 \times 1.0 + 4 \times 16.0 = 180.0\,\mathrm{g}/\mathrm{mol}$ ; एथेनोइक अम्ल $2 \times 12.0 + 4 \times 1.0 + 2 \times 16.0 = 60.0\,\mathrm{g}/\mathrm{mol}$ ।

3. अभिकारक: सैलिसिलिक अम्ल और एथेनोइक ऐनहाइड्राइड; वांछित उत्पाद: ऐस्पिरिन; उपोत्पाद: एथेनोइक अम्ल।

4. गरम करने से अभिक्रिया तेज़ होती है; पश्चवाह में वाष्प संघनित होकर लौट आती है, इसलिए कोई अभिकारक या उत्पाद नहीं खोता।

5. $n = 3.0 / 138.0 = 0.0217\,\mathrm{mol}$ ।

6. $m = 6.0 \times 1.08 = 6.48\,\mathrm{g}$ ; $n = 6.48 / 102.0 = 0.0635\,\mathrm{mol}$ ।

7. सैलिसिलिक अम्ल: $0.0217 - x$ ; ऐनहाइड्राइड $0.0635 - x$ ; ऐस्पिरिन और एथेनोइक अम्ल: $x$ । सैलिसिलिक अम्ल पहले ख़त्म होता है: $x_{\max} = 0.0217\,\mathrm{mol}$ , सैलिसिलिक अम्ल सीमांत है।

8. $m_{\max} = 0.0217 \times 180.0 = 3.91\,\mathrm{g}$ ।

9. ताकि सारा सैलिसिलिक अम्ल ऐस्पिरिन में बदल जाए: जो बचता वह ऐस्पिरिन में मिला रहता और उसे हटाना कठिन होता, जबकि आधिक्य ऐनहाइड्राइड अंत में मिलाए गए पानी से नष्ट हो जाता है, और उससे बना एथेनोइक अम्ल धुलकर निकल जाता है।

10. उसमें पानी शामिल है: $3.6\,\mathrm{g}$ एक ग़लत $3.6 / 3.91 = 92\,\%$ देगा।

11. $3.3 / 3.91 = 0.84$ : $84\,\%$ सूखा अपरिष्कृत उत्पाद, जो शुद्ध नहीं है।

12. अशुद्धियाँ हट जाती हैं, और ऐस्पिरिन का कुछ भाग ठंडे विलायक और धोने के पानी में घुला रह जाता है।

13. अधिक से अधिक $3.3 \times 0.030 = 0.10\,\mathrm{g}$ ।

14. $\eta = 2.7 / 3.91 = 0.69$ : $69\,\%$ ।

15. शुद्ध ऐस्पिरिन वाले मान पर तीक्ष्ण गलनांक: क्रिस्टल ऐस्पिरिन हैं, और शुद्ध हैं।

16. $135\,{}^{\circ}\mathrm{C}$ से नीचे और चौड़े परास में पिघलना: अपरिष्कृत उत्पाद अशुद्ध था।

17. अपरिष्कृत उत्पाद में ऐस्पिरिन और अभिक्रिया न किया सैलिसिलिक अम्ल था; पुनःक्रिस्टलन ने सैलिसिलिक अम्ल हटा दिया।

18. $R_f = 3.1 / 5.0 = 0.62$ ।

19. दोनों में लगभग बराबर: संभव $3.91\,\mathrm{g}$ से $3.3\,\mathrm{g}$ अपरिष्कृत उत्पाद तक, और पुनःक्रिस्टलन में $3.3\,\mathrm{g}$ से $2.7\,\mathrm{g}$ तक, हर एक में लगभग $0.6\,\mathrm{g}$ । चूँकि अपरिष्कृत उत्पाद शुद्ध ऐस्पिरिन नहीं था, काम के पहले भाग में वास्तव में $0.6\,\mathrm{g}$ से थोड़ी अधिक ऐस्पिरिन खोई।

20. संश्लेषण की लब्धि लगभग $69\,\%$ है।

इस अध्याय में परिभाषित शब्द

शब्दावली के सभी 852 शब्द देखें